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日志

 
 

称量法-原料气的选择与纯化  

2011-05-19 10:24:51|  分类: 默认分类 |  标签: |举报 |字号 订阅

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   标准气体是由两种或两种以上的高纯气体混合制备而得到的。要使制备的标准气体量值准确可靠,除了准确称量,选择合适的钢瓶以外,原料气的先择与纯化是非常重要的。

    (一)原料气的选择

如欲制备CO、CH4、CO2/N2四元标准混合气体,则首先要选择纯度大于99.9%的CO、CH4、CO2的含量必须准确分析定值。很明显,在标准气体的配制过程中高纯氮中的CO、CH4、CO2的含量将全部引入标准气体中而直接影响定值结果,特别是当配制含量较低的标准气体时,影响更为突出。所以,制备低含量的CO、CH4、CO2/N2标准气体所用的高纯氮必须逐瓶分析,选择使用,高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果

     高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果

         瓶号

组分名称

 7013﹟ 

 30185﹟

 7786﹟

 912﹟

 CO

 67×10-9

 240×10-9

 745×10-9

 104×10-9

 CH4

 5×10-9

 5×10-9

 10×10-9

 9×10-9

 CO2

 328×10-9

 80×10-9

 370×10-9

 370×10-9

     如欲制备的CO、CH4、CO2含量大于100×10-6,则称量法所得的结果不用修正,由稀释气高纯氮引入的不确定度小于0.1%。而制备的CO、CH4、CO2的含量大于100×10-6,则对称量法所得的CO、CO2的含量必须加以修正。

     (二)原料气的纯化

根据不同气体的特性,采用不同方法对原料气进行纯化,除去气体中的杂质,以达到进一步提高气体质量的目的,满足制备标准气体的要求。

     1、原料气体中的主要杂质

制备标准气体最常用的原料气(稀释气)有氮气、氢气、氦气、氧气、氩气。氮气中的主要杂质有:O2、H2、H2O、CO、CH4、CO2。氧气中的主要杂质有;AR、N2、H2O、总烃、CO2。氢气中的主要杂质有:O2、N2、H2O、CO、CH4、CO2、H2。氩气中的主要杂质可以看出,其中的杂质主要有三大类:

     A、氧化性气态杂质,如O2、CO2、和H2O等

     B、还原必气态杂质,如H2、CO和CNH2N等

     C、惰性气态杂质,如N2和AR等。

     2、气体的纯化

根据气体中的主要杂质,选择合适的纯化剂在加热加压条件下,以去除原料气中的杂质,提高原料气的纯度。

    (1)氮气的纯化  氮气一般是由空气分离而制得,从液态空气中制取的氮气,含氮量在99%以上,其中含有少量的水、氧和二氧化碳等杂质。氮气的纯化一般采用分馏的方法,用无水氯化钙、钠石灰、活性铜、分子筛、玻璃滤球以达到净化的目的。

GB/T8980《高纯氮》国家标准要求高纯氮的主要技术指标应达到下如要求。表  给出氮气的常用纯化方法、纯化效果和适用范围。

    (2)氢气的纯化   氢气一般由电解水制取,其氢气纯度为99。5%-99。9%,主要杂质有水、氧、氮、二氧化碳,还有微量的氯、磷和砷的化合物,以及电解液的雾沫和少量的油蒸气。低纯度

                   

                                         高纯氮的主要技术指标 

项目 指标

优等品

一等品

合格品

氮气纯度/10-2           ≥

99.9996

99.9993

99.999

氧含量/10-6             ≤

1.0

2.0

3.0

氢合量/10-6             ≤

0.5

1.0

1.0

CO、CO2、CH4总含量/10-6 ≤

1.0

2.0

3.0

水分含量                ≤

1.0

常用的氢气纯化方法、纯化效果和主要用途

 

序号

纯化方法 纯化材料 原料氢气的纯度/% 纯化效果 主要用途

脱除杂质

脱除深度

1

吸收法

乙醇胺、热碳酸钾、氢氧化钠等

含氢量低的转化,副产品粗氢

CO

 <25×10-6

用于化工厂的粗氢除去CO2

2

吸 附

吸附干燥

硅胶、分子筛、活性氧化铝

>99%的氢气

H2O、CO2 

H2O<5×10-6(初级) 
H2O<5×10-6
CO2<5×10-6

用于氢气的初级终端的纯化

低温变温吸附

硅胶、活性炭、分子筛(液氮)

≥99.99%所纯氢

各种杂质

N2、O2、THC均 <0.1×10-6
H20<0.5×10-6

用于氢气的精纯化

变压吸附

分子筛、活性炭

40%的粗氢

各种杂质

 H2≥99.999%

用于纯化和含氢量低的粗氢的提纯

3

催化反应法

 Pd、Pt、Cu、Ni等金属制成的催化剂

>99%的氢气

 O2

O2<0.1×10-6

用于脱除氢气中的氧

4

钯合金扩散法

钯合金膜

>99.5%的氢气(其中O2<0.1%)

各种杂质

 

H≥99.9999%

用于氢气的精制纯化

5

金属氢化物

 Fe-Ti稀土-Ni等合金

---

各种杂质

 H2≥99.999%

用于氢气的精制纯化



      (3)氧气的纯化   氧气多数是从液态空气中制取的,其中含有微量的水、氮、二氧化碳及一些惰性气体。氧气的纯化有低温精馏法、催化反应法和吸附法。一般采用氯化钙、105催化剂、分子筛注液氮冷阱和下班滤球去除其杂质,将低纯度的氧净化为高纯度的氧。GB/T14599《高纯氧》国家标准要求高纯氧的主要技术指标应达到下表的要求。 
                                          高纯氧的主要技术指标

项目 指标

优等品

一等品

合格品

氧纯度/%                ≥

 99.99

99.98 

 99.995

氩含量/10-6              ≤

 2

 5

 10

氮含量/10-6              ≤

 5

 10

 20

二氧化碳含量/10-6        ≤

 0.5

 1

 1

总烃含量(以甲烷计)/10-6

 0.5

 1

 2

露点/ ℃                ≤

 -72

 -70

 -69

水分含量/10-6            ≤

 (2)

 (2.5)

 (3)

注:表中纯度及含量均以体积分数表示。
                                氧气的纯化方法、纯度效果和适用范围

纯化方法 纯化材料 原料氩气的纯度/% 纯化效果 适用范围
脱除杂质 脱除深度
1 低温精馏法 --- ≥99.2  Ar、N2、CO2、H2O、HC

 Ar<(5~20)×10-6,
N2<(10~40)×10-6,
CO2<1×10-6,
H2O<3×10-6

在一定容量的空分设备上增设高氧塔制取高纯氧
2 催化反应法 Pt、Pd催化剂  ≥99.5  H2、CH4  H2<0.5×10-6,
CH4<0.5×10-6
仅用于去除氢、烃类杂质的生产工艺
3 吸附法 ---  ≥99.5  H2O、CO2  H2O<0.5×10-6
CO2<0.5×10-6
用于空分氧、电解氧的纯化

(4)氩气的纯化  氩气一般由液态空气分馏制取,其氩含量在99.7%以上。GB/T 4842《纯氩》和GB/T 10624《高纯氩》国家标准要求纯氩的主要技术指标应达到下表一的要求,高纯氩的主要技术指标应达到下表2的要求。
                               氢氩的主要技术指标(表一)

 项目

 指标        

 氩纯度/%              ≥

 99.99

 氢含量/10-6           ≤

 5

 氧含量/10-6           ≤

 10

 氦含量/10-6           ≤

 50

 总碳含量(以甲烷计)/10-6≤

 10

 水分含量/10-6         ≤

 15

注:表中纯度和含量为体积分数。
                                    
                                  高纯氩的主要技术指标(表二)

项目 指标
优等品
一级品
合格品
氩纯度/%

 99.996

 99.9993

 99.999

氮含量/10-6

 2

 4

 5

氧含量/10-6

 1

 1

 2

氢含量/10-6

 0.5

 1

 1

总碳含量(以甲烷计)/10-6

 0.5

 1

 2

水分含量/10-6

 1

 2.6

 4


注:1、表中纯度和含量为体积分数。
    2、表中氩纯度未扣除水分含量。

    用深冷法从空气合成氨尾气中提取的气态和液态纯氩,所含的杂质主要有氧、氮、氢、二氧化碳、水和有机气体。采用的纯化方法有吸附法、催化反应法、金属吸气法。下表中给出氩气的纯化方法、纯化效果和适用范围。
(5)氦气的纯化   氦气是以天然气为原料,采取分离提纯法制得。另一种是以空气为原料,对空气加压降温液化,经过分离、精馏和提纯制得。用空气分离装置制备的氦气,其纯度约为25%,其余为氖报导。用液氖冷凝法制取纯度为99%的粗氦,经过常压液氮为冷源的低温吸附器净化后,再经负压液氢为冷源的低温固化分离器进一步净化,从而可获得99.999%-99.99999%的高纯氦气。国家标准GB/T4844.3《高纯氦》要求高纯氦必须达到下表规定的技术指标。

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